技术文章
当前位置:首页 > 技术文章 > 如何进行减少进行卡尔费休试验中受影响的因素
如何进行减少进行卡尔费休试验中受影响的因素
点击次数:259 发布时间:2020-07-21
  卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水很专一、较为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
  费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体.固体.气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为通用的行业标准分析方法。已经在世界各国应用广泛,主要表现在石油、化工、电力、医药、农药等行业。但是,在使用过程中,对一些环节掌握不准会影响测试结果的准确性,主要有以下几种:
  卡尔试剂的影响
  卡尔试剂在使用过程中,随着时间的推移,滴定度越来越小,这是因为卡尔试剂受空气中水的影响,相对而言,无吡啶卡氏试剂减少的慢一些,也就是说该试剂的稳定性好,使用时间长,而AB剂混合后稳定性会很快丧失,一般两个星期应与更换。因此,选择使用无吡啶卡氏试剂,但该试剂在使用过程中也存在失效的问题。当每次测定的结果很难平行,无法对测定的结果作出正确的判断时,需重新更换新的卡尔试剂。
  溶剂剂电极表面被污染产生的影响
  滴定槽中使用的溶剂为无水甲醇,一般情况下,滴定结束时,滴定槽中溶液呈浅褐色,但有点时候在测定过程中会呈现深褐色,表明卡尔费休试剂已加入过量,测定结果将偏高。
  溶剂的影响
  滴定槽中的双铂点击适合于酸性条件,新鲜的甲醇溶液其pH在7~8之间,卡尔费休试剂其pH一般在4左右,新鲜的甲醇溶液加入滴定池,随着卡尔费休试剂滴定甲醇中的水,此时滴定池中溶液的pH在3~4之间,能满足电极的要求,卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。同时随着分析次数的增加,滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶,使得槽中的甲醇溶剂的量因为在不断减少,pH值逐渐降低。在滴定过程中,如果没有甲醇共存,则水或其他任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性,因此在测定过程中要注意滴定底液中是否有足够的甲醇量。
  电极表面被污染产生的影响
  使用的电极为双铂电极,该电极本身并没有参加电极反应,在氧化还原反应中它作为氧化剂与还原剂进行电子交换的场所,仅起导电作用。由于电极浸泡在各种样品的溶液中,它们存在着杂质离子,导致一些杂质附着于电极上,是影响仪器测定准确性的另一个原因。某些干扰离子直接在电极上进行交换使测定结果偏高;某些杂质附着于电极表面,使得电极响应时间长,灵敏度降低导致测定结果偏高。解决的较好办法就是将电极拿出来,用丙酮浸泡擦拭,清除表面杂质,同时滴定槽中溶液倒掉,重新加入甲醇溶剂。
  空气中水的影响
  在微水测定过程中,有时会出现这一种现象:样品在滴定槽中进行滴定,滴定时间过长,难以到达滴定终点,导致测试结果偏高。通过对比实验认为产生这种现象的主要原因是空气中水分的影响,通常情况下,滴定时间一般在两分钟以内。为保持滴定槽的干燥,在滴定槽上方安装干燥剂,防止空气中的水进入滴定槽。此外,由于进样次数的增多而导致进样口橡胶垫片破损漏气,垫片一旦破损,空气就会渗入滴定槽。一般情况下不会产生明显的影响,但是空气湿度较大的季节,影响明显。由于适度大,进入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽中的壁器上,使得整个滴定槽壁变湿。随着滴定的进行,槽壁上的水将不断地参与反应,导致滴定终点延迟,测定结果偏高。此时,应及时更换进样垫,同时对滴定槽中进行处理,保证分析的准确性。
  为保证微量水测定仪器的准确性,所以在日常工作中一定要做好仪器的养护工作,而且在分析过程中,要擅于观察,擅于分析,确定实验过程中没有干扰结果准确性的因素存在,才能保证实验结果的准确性。

分享到:

加入收藏 | 返回列表 | 返回顶部