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库伦法水份仪对固体样品中的水分测定步骤说明

点击次数:195 发布时间:2022-08-23
  卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。
  库伦法水份仪对固体样品中的水分测定:
  固体样品中可以是粉末、颗粒(大块状样品应破碎)。通过固体进样器进样,其步骤如下:
  1.固体进样器用水清洗干净,干燥好。
  2.取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。
  3.把装有样品的固体进样器称重,即为样品与进样器的总重
  4.按一下启动键,LED数字显示器复零。
  5.取下电解池的进样旋塞和进样器盖子,把进样器按实线所示插入样品注入口。如此时LED数字显示器开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已侵入电解池瓶内,此时要待测定到达终点,目的是使侵入到电解池瓶内的水分充分被卡尔费休试剂吸收。
  6.按一下启动键,LED数字显示器复零。将进样器旋转180度,使样品全部落入卡尔费休试剂中(样品落入卡尔费休试剂时,注意不得使样品与池壁及电极相接触),一直到测定终点,记录实验结果后,方可拿下固体进样器,装入进样旋塞,并盖好进样器盖子。
  7.称取进样后固体进样器及其中残余样品重量,即皮重,计算出进样品质量。
  8.依上节公式计算百分含量和PPM值。