技术文章
当前位置:首页 > 技术文章 > 介绍库仑法卡尔费休试剂的使用注意事项

介绍库仑法卡尔费休试剂的使用注意事项

点击次数:1065 更新时间:2024-05-20
    库仑法卡尔费休试剂适用于测定0.1--0.0001%低水分含量,可直接测定出微克(μg,即1/1000mg)水分,对测定ppm级水分含量特别有利。我国已制订国家标准GB7600-1987《远行中变压器油水分含量测定法(库伦法)》,GB/T3727-2003《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》中明确规定一卡尔费休库伦法代替原标准的卡尔费休容量法。库伦法利用阳极氧化碘离子所得碘和样品中水进行卡尔费休反应。
 库仑法卡尔费休试剂是石油、化工、电力、环保、医药、科研领域中微量水分测定的主要手段。如电力系统中使用的变压器油、气轮机油、透平油和抗燃油中微量水分均用库伦法分析,并用于乙醇汽油和变性燃料乙醇中微量水分的分析。
 

 

  注意事项:
  1、容量法和库伦法最大的区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来源于滴定试剂,而库伦法中的I2则是通过电解含I-的电解液产生。
  2、库伦法中通过电解池电量与生成的碘之间定量关系严格,因此,库伦法具有更高的测量精度。同时,由于其电解速度有限,所以当测定样品含水量较低时,用卡尔费休库伦法,不仅检测速度快,且数据平行性好。
  3、一般来讲,当要测定的样品含水量<1000ppm时,用库伦法比较理想;当测定样品含水量≥1000ppm时,用容量法比较合适。
  4、有机碱在滴定过程中所起作用是中和反应产生的酸性物质(烷基亚硫酸),保证体系在合适的pH范围内进行。研究发现,吡啶并不是最合适的碱性物质。吡啶呈弱碱性,不能中和酸性中间产物,导致整体反应速率较慢,且不全,测定结果重复性差。此外,吡啶还会散发出臭味。随着方法不断发展,吡啶也逐渐被更适合的碱性物质(如咪唑类等)所取代。
  5、由于库仑法是通过计算电解碘消耗的电量来测定水分的,因此必须保证待测样品不能有如下副反应:a、与卡尔费休试剂反应生成水;b、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应释放碘;受此影响:一些样品如铁盐,亚硝酸盐,酮类盐,氧化物,氢氧化物,醛、酮、金属过氧化物,强氧化剂,还有强酸,含硼化合物等不能使用库仑法检测。