介绍库仑法卡尔费休试剂的使用注意事项
点击次数：907 更新时间：2024-01-23
库仑法卡尔费休试剂适用于测定0.1--0.0001%低水分含量，可直接测定出微克(μg,即1/1000mg)水分，对测定ppm级水分含量特别有利。我国已制订国家标准GB7600-1987《远行中变压器油水分含量测定法（库伦法）》，GB/T3727-2003《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》中明确规定一卡尔费休库伦法代替原标准的卡尔费休容量法。库伦法利用阳极氧化碘离子所得碘和样品中水进行卡尔费休反应。
库仑法卡尔费休试剂是石油、化工、电力、环保、医药、科研领域中微量水分测定的主要手段。如电力系统中使用的变压器油、气轮机油、透平油和抗燃油中微量水分均用库伦法分析，并用于乙醇汽油和变性燃料乙醇中微量水分的分析。
注意事项：
1、容量法和库伦法最大的区别在于I2的来源不同，容量法中的I2来源于滴定试剂，而库伦法中的I2则是通过电解含I-的电解液产生。
2、库伦法中通过电解池电量与生成的碘之间定量关系严格，因此，库伦法具有更高的测量精度。同时，由于其电解速度有限，所以当测定样品含水量较低时，用卡尔费休库伦法，不仅检测速度快，且数据平行性好。
3、一般来讲，当要测定的样品含水量＜1000ppm时，用库伦法比较理想；当测定样品含水量≥1000ppm时，用容量法比较合适。
4、有机碱在滴定过程中所起作用是中和反应产生的酸性物质（烷基亚硫酸），保证体系在合适的pH范围内进行。研究发现，吡啶并不是最合适的碱性物质。吡啶呈弱碱性，不能中和酸性中间产物，导致整体反应速率较慢，且不全，测定结果重复性差。此外，吡啶还会散发出臭味。随着方法不断发展，吡啶也逐渐被更适合的碱性物质（如咪唑类等）所取代。
5、由于库仑法是通过计算电解碘消耗的电量来测定水分的，因此必须保证待测样品不能有如下副反应：a、与卡尔费休试剂反应生成水；b、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应释放碘；受此影响：一些样品如铁盐，亚硝酸盐，酮类盐，氧化物，氢氧化物，醛、酮、金属过氧化物，强氧化剂，还有强酸，含硼化合物等不能使用库仑法检测。
