技术文章
当前位置:首页 > 技术文章 > 从滴定的方法来选择全自动电位滴定仪
从滴定的方法来选择全自动电位滴定仪
点击次数:1163 发布时间:2014-08-19
    1、等当点处的锐度指数hequ作为表示电位滴定准确度的量度。J.N.Butlerr的研究表明:hequ>1000,滴定误差不过0.1%; hequ在0-1000之间,滴定仍是可行的,但滴定误差较大,为0.1%-5%;  hequ<10, 则无法确定滴定终点,滴定无实际意义。如果滴定锐度指数较小的项目,则选用微分自动滴定法,不能选用预设终点法。
微分滴定法-当滴定进入到理论终点时,离子浓度突变,从而引起电电位的相应跳变,将这种跳变进行微分,利用次微分zui大值来判别电位滴定的终点。它不需要预先知道终点的数值,对滴定曲线不太徒(锐度指数较小)的终点也能检测来,具有较高的分辩率和测定精度。预设终点滴定法和永定终点滴定法只有在滴定曲线较徒(锐度指数较大)的情况下才有较好的精度,如果滴定曲线较为平缓,由于终点附近溶液的离子强度很弱,电位很不稳定,造成较大的测量误差。所以通常用在精度要求不高的场合。
   2、对滴定剂耗用量较少的滴定,如测定汽油与煤油等中的硫醇硫、碱性氮含量,则通常采用平滑曲线微分滴定法。
   3、对于离子电响应时间较长的滴定,可改用其他滴定法,如钙、钙镁的测定可用光度(比色)滴定法,效果较好。通常借助指示剂颜色的变化来判别终点。依靠新型光度滴定传感器(产品)指示颜色的变化,进行软件滴定,以二条拟合直线相交确定为终点,它较依靠人的视觉来判别终点有克服过滴误差和克服重现性差的优点,因此具有较高的测定精度。
   4、滴定空白样品时,选用电位永停终点滴定法为好,因为它在加入0.01mL滴定剂后就可以判别终点。而微分自动滴定法与平滑曲线微分自动滴定法都要用定数据点后才能进行终点判别,对含量很低的空白进行测定,显然是不合适的。
   5、全自动电位滴定仪应有实时滴定曲线的绘制功能,可供操作者进步辩别滴定结果的正确性,进而可以删除假终点。在多终点滴定中,用于*个终点与第二个终点靠得很近,由于数据数不够不能判别第二个终点,虽然有完整的S形滴定曲线和次导数曲线,但没有第二个滴定终点的结果,这时可用人工(借助于鼠标器)生成终点功能。
   6、全自动电位滴定仪具有实时图谱的存储功能,特别在化工、医药产品出口时,只提供检测结果,没有实时图谱没有说服力。

分享到:

加入收藏 | 返回列表 | 返回顶部